Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия

Навигация:

  1. Метод масс-спектрометрии
  2. Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель
  3. Метод хромато-масс-спектрометрии
  4. Газовая хроматография
  5. Спектрометрический анализ
  6. Что такое масс-спектрометр

Масс-спектрометрия это метод исследования вещества, опирающийся на установлении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации имитирующих интерес ингредиентов эксперимента. Уникальный, среди мощнейших способов качественной идентификации компонентов, предусматривающий, помимо этого и числовое определение. Допускается обозначить, что масс-спектрометрия — это взвешивание молекул, присутствующих в пробе.

История масс-спектрометрии ведётся с основных опытов Дж. Томсона в истоке 20-го века. Концовка «метрия» в названии технологии появилась в следствие вездесущего перехода с детектирования заряженных компонентов при помощи пластинок к электрическим измерениям ионных токов.

Особенно широкое применение масс-спектрометрия приобретает в разборе базовых компонентов, благодаря тому, как обеспечивает убежденную идентификацию равно как относительно примитивных, так и непростых молекул. Только одно общее требование — для того чтобы микрочастица поддавалась ионизации. Тем не менее, к этому времени придумано такое количество способов ионизации элементов проверки, что масс-спектрометрию разрешается расценивать практически всеохватным способом.

Почти всегда масс-спектрометры — это вакуумное оснащение, в силу того, что как ионы крайне нестабильны в присутствии посторонних молекул. Тем не менее, существует установленное оснащение, что можно относительно разместить к масс-спектрометрам, вместе с тем в коих используется не вакуум, а движение особого чистейшего газа.

масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия

Метод масс-спектрометрии

Основным, предельно часто применяемым в масс-спектрометрии методом ионизации до сих пор, остается электронный удар. Молекулы в газовой фазе бомбятся пучком электронов, эмитируемых разогретым вплоть до высокой температуры катодом и учащенных близко до введенной энергии разностью потенциалов между анодом и катодом. Катод выполнен, как правило, с вольфрамовой или рениевой проволоки. Ионизация совершается в вакууме. С целью многих базовых молекул мощь ионизации схожа 6-13 эВ. Эффективность ионизации возрастает с увеличением энергии ионизирующих электронов, доходя максимума при 35-45 эВ, затем медлительным темпом опускается. Мощь электронов в масс-спектрометрах с ионизацией гальваническим ударом, как норма представляется 55-75 эВ. Пред воздействием ионизирующих электронов молекулы обретают излишнюю энергию, что порождает деструкцию молекулярного иона [M]+ с образованием осколочных (фрагментных) и перегруппированных ионов, обусловливающих структуру исследуемого компонента. Масс-спектрометрия гальванического удара дает наиболее воссоздаваемые масс-спектры индивидуальных синтезов. Важнейший взнос в среднюю относительную неточность замеров записывают малоинтенсивные пики ионов, что, в равной мере равно как правило, никак не используются с целью структурных отнесений. Посредственная относительная погрешность значимостей вершин ионов, оформленных в различных масс-спектрометрах при одинаковом их построении, представляется 15 %.

метод масс-спектрометрии

Десорбционный метод ионизации

Масс-спектрометрия в структурном разборе базовых молекул и в исследовании хим. реакций

Первичные масс-спектрометрические данные предоставляют вероятность осуществить следующие предварительные заключения о структуре компонента:

  • Определить реальную молекулярную массу рассматриваемого соединения, фиксируя один и то же уровень массовой части (м/z) в различных условиях ионизации;
  • Представить число атомов азота в синтезе;
  • Согласно мультиплетности иона [M]+ определить возможное число атомов Сl, Вr, S, Si в составе молекулы;
  • Согласно изотопической поправке с целью [M]+ установить приблизительное число атомов в составе исследуемой молекулы с ошибкой ±2 атома.

На базе полученных результатов выполняется предварительное исследование качественного и числового брутто-состава исследуемого соединения и уже в соответствии с данным, масс-спектрометрии гальванического удара высокого разрешения, целиком учреждается элементный состав.

Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

В свойстве устройства, фиксирующего протекание пробного газа является гелиевый масс-спектрометрический течеискатель. Минимальная, четко-воспроизводимая аппаратом струя гелия представляется 5х10-12 Па*м3/с, эффективная скорость откачки продукта является 6 л/с в соответствии с гелием. Специфика течеискателя в том, что он обеспечивает изображенную чувствительность в режиме противотока. Таким образом, камера масс-спектрометрического анализатора беспрерывно оберегаема от загрязнений и от продуктивного увеличения давления при срыве объекта.

метод масс-спектрометрии

Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

Метод гелиевой камеры

Изделие устанавливается на ввод течеискателя, его скрытый компонент вакуумируется. С внешней кромки продукта вводится герметичная камера, что сначала откачивается форвакуумным насосом, а в последствии заполняется гелием вплотную до 1 атм. Уведомление о потоке гелия, идущем через течи в изделии, регистрируется течеискателем.

Метод вакуумной камеры

Внутренняя область продукта откачивается форвакуумным насосом и подключается к баллону с гелием. Воздействие гелия в продукте с помощью редуктора в баллоне впрыскивается равным в одной атмосфере. Продукт вводится в вакуумную камеру, что сопряжена с вакуумной системой течеискателя.

Гелий, получающийся с внутренней части продукта в вакуумную камеру, закрепляется масс-спектрометром течеискателя.

Метод щупа

Способ щупа заключается в том, что объект заполняется гелием с баллона, а с внешнего конца сварные швы испытываются щупом течеискателя. Течеискатель индицирует числовую значимость течи, а помимо этого проект изменения потока гелия во времени.

Метод хромато-масс-спектрометрии

Пригодность и аналитические особенности масс-спектрометрии в значимой мере сформировываются возможностью ее композиции с другими методами, аналогичными как газовая хроматография, ВЭЖХ, капиллярный электрофорез и разложение. Единственный с основных зон в базовом разборе захватывает хромато-масс-спектрометрия, что из-за явной связи получаемых данных со структурой базисных молекул, обеспечивает высшую селективность определения, а помимо этого возможность идентификации неизвестных синтезов в непростых смесях. Это содержит особую важность с целью контроля загрязнений пребывающей вокруг среды, элементов био-жидкостей, пищевых продуктов и индустриальных элементов.

метод хромато-масс-спектрометрии

Метод хромато-масс-спектрометрия

Газовая хроматография

Газовая электрохроматография — тип хроматографии, метод распределения летучих элементов, при котором транспортабельной фазой функционирует неактивный газ (газ-популяризатор), идущий через неподвижную фазу с обширной поверхностью. В свойстве мобильный фазы используют гидроген, гелий, азот, газ, углекислый газ. Газ-разносчик не откликается на неподвижную фазу и разделяемые компоненты.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первоначальном случае неподвижной фазой является твёрдый разносчик (сорбент, горючее, объединение алюминия), в ином — жидкость, нанесённую на поверхность бездейственного носителя.

газовая хроматография

Газовая хроматография

Спектрометрический анализ

Спектральный обзор — совокупность методов качественного и числового определения состава объекта, основанный на исследовании спектров взаимодействия субстанции с излучением, в том числе спектры электромагнитного излучения, звуковых волн, распределения в соответствии с массой и энергией элементарных компонентов и прочее.

В зависимости от целей разбора и типов спектров сосредоточивают цикл методов спектрального разбора. Атомный и молекулярный спектральные испытания предоставляют вероятность определять несложную и молекулярную текстуру компонента, пропорционально. В эмиссионном и поглощательном методах устройство обусловливается в соответствии со спектрами испускания и поглощения.

спектрометрический анализ

Спектрометрический анализ

Что такое масс-спектрометр

Масс-спектрометр – приспособление с целью определения масс атомов (молекул), в соответствии с характером передвижения их ионов в электрическом и магнитном фоне.

Нейтральная частица не подвергается влиянию электрического и магнитного поля. Тем не менее, в случае если захватить у него или добавить ему один и больше электронов, тогда он превратится в ион, тип передвижения которого в данных фонах довольно хорошо организовываться его весом и зарядом. Четко заявляя, в масс-спектрометрах обусловливается не множество, а положение массы к заряду. В случае если заряд знаком, то бесспорно обусловливается масса иона, а следовательно, масса переходного атома и его ядра. Конструктивно, масс-спектрометры могут весьма отличаться друг от друга. В них могут использоваться в равной мере как статичные поля, так и меняющиеся во времени поля, магнитные или электрические.